1.0 ml 标准系列溶液于棕色进样瓶中,用液相色谱柱分离

 概况     |      2020-02-02

艺术原理  样板经过滤或清新后一贯进样,用液相色谱-三重四极杆质谱抽离检验硝基酚类化合物。依据保留时间和特点离子定性,内标法定量。  标准性援引文件  《HJ/T 91 陆地水和废水监测技术标准》、《HJ/T 164 地下水情状监测技能专门的学业》。  试样的张罗  清洁样板可过滤后直接进样剖析。样板(7.1卡塔尔经滤膜(5.13卡塔尔(قطر‎过滤,弃去起码1ml初滤液后,移取 1.0 ml 过滤后的样板于紫铜色进样瓶中,加入10.0μl内标使用液(5.12卡塔尔,混匀待测。  仪器和配备:  1、液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI卡塔尔(قطر‎,具有梯度洗脱和多反应监测能。  2、色谱柱:填料粒径为 2.2 μm,柱长 75 mm,内径 3.0 mm 的 C18 反相液相色谱柱或别的属性相近的色谱柱。  3、离心机:最高转速非常大于 4000 r/min。  4、具塞离心管:10 ml。  5、样本瓶:250 ml 磨口具塞石青玻璃瓶。  6、微量注射器或移液器:10μl、50μl、100μl、500μl、1.0ml。  7、平常实验室常用仪器和装置。  标准曲线的创设  移取适当的数量的硝基酚类化合物混合标准使用液(5.10卡塔尔国,用水稀释,配制至少5 个浓度点的行业内部类别溶液,规范溶液中硝基酚类纯净物的成色浓度分别为 2.00μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L(此为参照他事他说加以侦查浓度卡塔尔(قطر‎,移取 1.0 ml 标准类别溶液于古金色进样瓶中,参与 10.0 μl内标使用液(5.12卡塔尔国,混匀待测。根据仪器参谋标准(8.1卡塔尔,由低浓度到高浓度依次对业内类别溶液进行测定。以指标纯净物的性能浓度(μg/L卡塔尔国为横坐标,以其对应的响应值与内标物的响应值的比率和内标物浓度的乘积为纵坐标,建构规范曲线。  标准参照谱图  在本典型推荐的仪器仿效标准下,目的化合物的总离子流色谱图见图1(4 种硝基酚类化合物的品质浓度为 10.0μg/L卡塔尔(قطر‎。

为落实《中国环保法》和《中国水污染预防整合治理法》,爱慕处境,保障人身符合规律,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本专门的职业。 本标准适用于陆地水、地下水、生活污水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范标准性援用文件: 《HJ/T 91 陆地水和废水监测手艺规范》、《HJ/T 164 地下水情状监测工夫标准》、《HJ/T 493 水质采样 样板的保留和管理本事规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔尔国条件下,用固相萃取方式丰盛、净化,二氯环丁烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检验器或紫外检查实验器的敏捷液相色谱仪测定,依据保留时间定性,外标法定量。 仪器和配备: 液相色谱仪:配备紫外检验器或荧光检验器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其余质量临近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其余质量至极的裁减装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙炔和二甲烷苯共聚物,或其他等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自发性,流速可调节和测量检验。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样板瓶:500 ml,细口草地绿玻璃瓶,配玻璃塞或然聚四氟间苯二甲酸盖子。使用前用 20 ml 丁酮洗涤4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;或然选择洗瓶机洗刷,制止选择表面活性剂类洗涤剂。 样本搜集与保留: 依据HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的有关规定举行水样收集和保存。如运用电动采集样板设备,必须保证该设施任何零件不吸附指标物。 用采集样本瓶(7.7卡塔尔(قطر‎搜聚水样,加泛酸溶液(6.8卡塔尔调治水样 pH 至 1~2,水样应充满样板瓶并打字与印刷密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取达成,30 d 内完结深入分析。 每回采集样板进程中,需同期搜罗全程序空白样板,并用与实际样板相通的主意保留,深入分析。 标准曲线的树立: 移取一定量的烷基酚类化合物规范使用液(6.13卡塔尔国,用生理盐水(6.1State of Qatar配制作而成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2004 μg/L 等起码 5 个浓度点(此为参照他事他说加以侦查浓度,个中紫外检查测量检验器的正规化曲线范围是 100 μg/L ~二〇〇二 μg/L,荧光检查评定器的正统曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/LState of Qatar,遵照液相色谱参考规范(9.1卡塔尔(قطر‎,由低浓度到高浓度依次对专门的学业类别溶液进样剖析,以指标化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高卡塔尔(قطر‎为纵坐标,分别创建紫外检查评定器和荧光检查评定器的正式曲线。

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活着矿泉水及饮水水源往往受到工业废水、农药和生活的费用化学品等各类有机物的传染,个中有机磷农药、有机氯农药、多环十五烷、多氯联苯以致邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机化合物严重风险人体寻常。测定那一个化合物常用的点子是将它们分类一下,液液萃取浓缩后,接收不一致气相色谱的检查实验器分别测定,不止费时费事,并且存在有机溶剂用量大、样本管理百端待举等难题。本文建构了固相萃取技术与风韵联用(GC/MS卡塔尔国的措施,同临时候测定水中100各个半挥发性有机化合物,不唯有准确度高,並且还兼具操作简便、作用高、溶剂使用少等优点。 1 材质与方法

本规范规定了陆地水、地下水、海水、生活废水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电子感应耦合等离子体质谱法。  标准性援引文件  《HJ 91.1 污水监测能力标准》、《HJ 442 近岸海域景况监测标准》、《HJ 493 水质 样板的保留和管理技术分明》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测技巧标准》、《HJ/T 164 地下水境遇监测本领专门的职业》。  方法原理  样板中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱抽离,电子感应耦合等离子体质谱仪测定。依照保留时间定性,外标法定量。   仪器和装置  1、电子感应耦合等离子体质谱仪:配备外加气调控单元、配备有机排废管的雾化器、铂采样锥、铂截取锥及有机专项使用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为 5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的 C18柱,或任何等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD 浓缩器、氮吹仪或别的性质相当的配备。  5、分液漏漫不经心:2 L。  6、淡白紫样本瓶:2.0 ml。  液液萃取法  萃取  将样板复苏至常温,确认样本 pH≤2。量取 1000 ml(样本浓度较高时,减弱取样体量卡塔尔(قطر‎样板于分液漏置身事外(5.5卡塔尔国中,参加 30 g 氯化钠(4.7State of Qatar摇匀。参预 60 ml 的二氯乙基(4.6卡塔尔国,震荡 5 min,静置分层,搜集有机相,再用 60 ml 二氯乙炔(4.6卡塔尔(قطر‎萃取三遍,合并萃取液,经无水硫酸钠(4.12State of Qatar脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂调换  用浓缩装置(5.4卡塔尔将萃取液浓缩至约 0.5 ml,参加 1 ml 的氯化铁(4.1卡塔尔国并尽量混匀,浓缩至约 0.5 ml,再重复加氯化学物理(4.1卡塔尔国浓缩 2 次,最终用流动相(4.15卡塔尔(قطر‎定容至 1.0 ml。经聚四氟丙烯微孔滤膜(4.16State of Qatar过滤后,置于北京蓝样本瓶(5.6卡塔尔(قطر‎中,待测。  液相色谱参谋标准  流动相:V(氰化学物理卡塔尔国∶V(水卡塔尔∶V(醋酸卡塔尔(قطر‎=65∶23∶12,含三乙胺 0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样体积:20.0 μl。  校准  规范曲线的相关周详 r≥0.990,每 20 个样板或每批样板(≤二十个/批卡塔尔测定三个曲线中间校核点,其测定结果与专门的职业曲线相应点浓度的舍入绝对误差应在±百分之七十五之间。 标签: 液相色谱

近年来,生态情况部公布三项水质量检验查测量试验国家情状保险专门的学问,在那之中,《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》和《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》是由市情况监测中央站主管制定,这两项规范均为第一遍公布。

11 主要试剂 标准物质(美利哥Accu斯坦dard公司卡塔尔,包含有机磷农药、有机氯农药、多环环丁烷、多氯联苯、邻苯二甲酸酯类等化合物。标准物质编号分别为:M507A,M507B,M507C,M507D,M507E,M507F奥迪R182,M52515X,M5254悍马H2X,EPA525 Update phthalate Esters Mix,EPA 505/525 Update pesticides Mix B,共计109种化合物,各化合物的深浅为1000μg/ml。内标M5252IS含3种纯净物,分别是十氚代二氢苊(Acenaphthened10State of Qatar,十九氚代屈(Chrysened12卡塔尔(قطر‎和十氚代菲(Phenanthrened10State of Qatar。系统特性校准物质M5252TS蕴涵十氟三苯基膦(DFTPPState of Qatar、艾氏剂和4,4′DDT3种化合物。规范标志物M5252SS富含1,3二甲烷2硝基苯、艹北d10和三苯基膦3种化合物。

制订国家情况维护专门的学问,必得透过科学严俊的预备性钻探、立项、起草、检查核对、出版等多项程序。市景况监测中央站谭培功研商员及尝试深入分析团队,历经数年困难索求,做了汪洋分析研讨工作,认真听取了各个地方面包车型客车意见提出,与国际相关标准开展不易看待,梳理数据、把握规律、优化措施,终于完满了两项标准的实验和验证,编写了编写表达,起草标准文件,达成专门的学业的制订。

12 标样配制

以珍贵生态意况和维系贩夫皂隶身心想事成康为出发点和观点,市遭逢监测中央站经过主办制订国家碰到保险职业,推动实施最严俊的保卫安全制度,为生态文明建设做出积极贡献。

121 内标及职业标志物溶液 用乙醇将浓度为50μg/ml的二氢苊d10和氚代屈d12的内标标准溶液稀释10倍,配成浓度为500μg/ml内标职业液。用肖似的议程配制标准标志物溶液。内标及专门的学问标志物溶液放于安瓿中4℃保存。

《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》

122 GC/MS品质校准溶液 用二氯甲基将浓度为500μg/ml的十氟三苯基膦(DFTPPState of Qatar、艾氏剂、4,4′DDT配制浓度为50μg/ml的仪器质量校准溶液,放于安瓿中4℃保存。

生态遇到部印发国家碰到保证标准《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》,自二零一七年十一月1日起实行。

123 规范种类用乙醇将规范溶液配制作而成浓度为000,0050,010,050,10,20μg/ml标准连串溶液,到场内标溶液,使内标物质的浓度为20μg/ml。

内容节选如下:附全文

13 仪器及标准

本标准规定了测定陆地水、地下水、生活废水和工业废水中联苯胺的长足液相色谱法。

131 仪器 Trace GC UltraPolaris Q离子阱气相色谱质谱仪(U.S.Thermo Finnigan集团卡塔尔(قطر‎;Xcalibur质谱数据事业站;固相萃取装置:Supelco VISID本田UR-VY;固相萃取柱:Supelco ENVI18(6ml,05g卡塔尔;NEVAP型氮吹仪;Scientific Industries涡流振荡器。

本典型为第壹次公布。

132 色谱条件 色谱柱:DB5 MS型毛细色谱柱,30m×250μm×025μm;载气(氦气State of Qatar:10ml/min,恒流;气化平常的温度度:280℃,无分流方法。柱温:开始温度45℃保持1min,以30℃/min升温至130℃,保持3min,再以12℃/min升到180℃;再以7℃/min升到240℃;再以12℃/min升到325℃,保持5min;传输线温度:300℃。

本专门的学业自二〇一六年七月1日起试行。

133 质谱条件 离子化情势:电子轰击电离(EI卡塔尔国,70eV;质谱扫描范围:45~450amu;离子源温度:280℃;微扫描(microscanState of Qatar次数:2次。