用采样瓶(7.7)采集水样,mg/L(此浓度为参考浓度)

 仪器摆设     |      2020-01-18

标准性援引文件  《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样板收集、存放和平运动输》、《HJ 494 水质 采集样板技术指点》、《HJ 495 水质 采集样板方案设计本事规定》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测技能标准》、《HJ/T 166 土壤意况监测本事规范》等等。  方法原理  土壤和沉积物中的草甘膦(Glyphosate卡塔尔用磷酸钠和柠檬酸钠混合水溶液提取,提取液在弱酸性条件下经正十九烷萃取净化,水相用 9-芴二甲苯氯甲酸酯(FMOC-Cl卡塔尔(قطر‎衍生物化学后,用具荧光检查实验器的高速液相色谱仪分离检查评定草甘膦的衍生物(Glyphosate-FMOC),以保存时间定性,外标法定量。  仪器和设施  1、液相色谱仪:具备梯度洗脱功能,柱温箱温度可控,配备荧光检测器。  2、色谱柱:填料为甲基己烯基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的色谱柱或其余等效色谱柱。  3、离心管:聚二甲苯(PP卡塔尔质地,50 ml。  4、超声波洗涤器:超声功率 500~700 W。  5、高速离心机:转速范围 8000~1二零零三 r/min。  6、分析天平:感量为 0.1 mg。  7、混匀仪。  8、平日实验室常用仪器和配备。  样板的筹措  土壤样本:称取两份极其样本,黄金时代份样本用于测定干物质含量,另焕发青春份样板(干物质含量应高于 10 g卡塔尔国用于目的物草甘膦的测定。  沉积物样板:用高速离心机(5.5卡塔尔离心 10 min 去除间隙水后,再称取两份特殊样板,大器晚成份样板用于测定含水率,另生龙活虎份样板(干物质含量应大于 10 g卡塔尔国用于指标物草甘膦的测定。  校准  初次使用仪器或在仪器维修、改变色谱柱或校准可是关时,应确立办事曲线,相关周密应≥0.995。每十多少个样板或每批次样本(≤十多少个样品/批State of Qatar应测定四个工作曲线中间浓度点标准溶液,其测定结果与该点浓度的度量引用误差应在±伍分叁以内。

为促成《中国条件爱惜法》和《中国浑浊防治法》,爱抚意况,保险人体正常,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,拟定本职业。 本标准适用于陆地水、地下水、生活废水和工业污水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类纯净物的测定。 本标准标准性别特征引文件: 《HJ/T 91 陆地水和废水监测本领规范》、《HJ/T 164 地下水情状监测技巧规范》、《HJ/T 493 水质采样 样板的保留和管理技术分明》。 方法原理: 水中的烷基酚类纯净物在中性(neutrality卡塔尔条件下,用固相萃取格局丰硕、净化,二氯丙烯洗脱,浓缩后,用带有荧光检验器或紫外质量评定器的高效液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。 仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检查测量检验器或荧光检查测量试验器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或别的质量临近的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或别的属性极其的裁减装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯十七烷和异戊二烯苯共聚物,或其余等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或活动,流速可调节和测量检验。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样板瓶:500 ml,细口暗黄玻璃瓶,配玻璃塞大概聚四氟十二烷盖子。使用前用 20 ml 双酚A清洗4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;可能接收洗瓶机清洗,幸免采取表面活性剂类洗濯剂。 样板采撷与保留: 依照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定实行水样收罗和封存。如运用电动采样设备,必需确认保证该设施任何零部件不吸附目的物。 用采集样本瓶(7.7卡塔尔国搜聚水样,加烟酸溶液(6.8卡塔尔(قطر‎调度水样 pH 至 1~2,水样应充满样本瓶并打印密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取实现,30 d 内达成剖判。 每一趟采集样本进程中,需同期搜聚全程序空白样板,并用与事实上样板相通的办法保留,解析。 标准曲线的树立: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液(6.13卡塔尔(قطر‎,用丙烯腈(6.1卡塔尔(قطر‎配制作而成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2004 μg/L 等最少 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考查浓度,此中紫外检查测试器的正经八百曲线范围是 100 μg/L ~2004 μg/L,荧光检查测验器的正经曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/LState of Qatar,根据液相色谱参照他事他说加以考查标准(9.1卡塔尔(قطر‎,由低浓度到高浓度依次对规范种类溶液进样拆解分析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高卡塔尔为纵坐标,分别创设紫外检查实验器和荧光检查测试器的正式曲线。

本标准规定了测定情状空气和稳定污源无组织投放监察和控制点空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。  标准性引用文件  《HJ 194 情况空气品质手工业监测本事标准》、《HJ/T 55 大气污染物无协会排泄监测工夫导则》。  方法原理  景况空气样板经滤膜过滤,目的化合物被稀硫酸摄取液吸取后,用阳离子色谱柱沟通抽离,电导检验器检查评定,以保留时间定性,外标法定量。   仪器和设施  1、空气采集样板器:流量限定,(0~1卡塔尔国L/min,配备保温装置及滤膜夹。  2、离子色谱仪:配备电导检查评定器。  3、色谱柱:抑制型色谱柱:填料为聚苯丁烷-二乙烷基苯共聚物,具有羧酸功能基的分离柱,粒径5.5μm,内径5mm,柱长250mm 或任何等效高体量色谱柱。非制止型色谱柱:填料为具备羧基硅胶功效基的分离柱,粒径5μm,内径4.0mm,柱长250mm,pH耐受范围2~7或任何等效高体量色谱柱。  4、具塞比色管:10ml。  5、多孔玻板摄取管:10ml。  样本的征集  情形空气和一直污染源无组织投放监察和控制点空气的布点及采集样板应各自切合HJ 194 和HJ/T 55中的相关规定。采样前,应对采集样板器举行气密性检查和流量校准,并张开抽气泵以0.5 L/min 流量抽气约 5 min,置换采集样本系统的氛围。  采集样本时,将滤膜(4.17卡塔尔国置于滤膜夹内,连接装有 10.0 ml 硫酸摄取液的多孔玻板吸取管(5.5卡塔尔国,用硅胶管连接至空气采集样板器(5.1卡塔尔,以 0.5 L/min 流量收集遭受空气样本 60 min。当实际浓度超过曲线上有效期,适当回退采集样板流量或缩水采集样本时间,同期记录采样温度和大气压力等参数。    建设结构能够覆盖样板浓度范围的三个点的正规化曲线,标准体系目的化合物的深浅参考表1。由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪。当使用禁绝型离子色谱时,选用禁绝型色谱柱(5.3.1State of Qatar遵照离子色谱参考标准(7.1.1卡塔尔(قطر‎实行深入分析测定;当使用非禁绝型离子色谱时,接受非禁止型色谱柱(5.3.2卡塔尔(قطر‎依据离子色谱参谋标准(7.1.2State of Qatar进行深入分析测定。以专门的学问种类溶液中指标化合物的深浅(mg/L卡塔尔为横坐标,以峰高或峰面积为纵坐标,建构氨、甲胺、二甲胺和三甲胺校准曲线。在本标准规定的离子色谱条件下,指标化合物的科班色谱图见图1和图2。

本标准规定了陆地水、地下水、海水、生活废水和工业污水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电子感应耦合等离子体质谱法。  标准性引用文件  《HJ 91.1 废水监测本领规范》、《HJ 442 近岸海域景况监测标准》、《HJ 493 水质 样板的保留和治本技巧分明》、《HJ/T 91 陆地水和废水监测才具标准》、《HJ/T 164 地下水情形监测技巧专门的学业》。  方法原理  样板中的有机锡化合物经液液萃取法富集或间接进样后,用液相色谱柱抽离,电子感应耦合等离子体质谱仪测定。依照保留时间定性,外标法定量。   仪器和设施  1、电子感应耦合等离子体质谱仪:配备外加气调控单元、配备有机排废管的雾化器、铂采集样本锥、铂截取锥及有机专项使用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为 5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的 C18柱,或此外等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD 浓缩器、氮吹仪或其余性质至极的设备。  5、分液漏不以为意:2 L。  6、孔雀蓝样本瓶:2.0 ml。  液液萃取法  萃取  将样本恢复生机至一般温度,确认样板 pH≤2。量取 1000 ml(样本浓度较高时,收缩取样体量卡塔尔(قطر‎样本于分液漏隔岸观火(5.5State of Qatar中,加入 30 g 生理盐水(4.7卡塔尔(قطر‎摇匀。加入 60 ml 的二氯甲苯(4.6),颠簸 5 min,静置分层,搜集有机相,再用 60 ml 二氯混合苯(4.6State of Qatar萃取一遍,归总萃取液,经无水硫酸钠(4.12卡塔尔(قطر‎脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂调换  用浓缩装置(5.4卡塔尔国将萃取液浓缩至约 0.5 ml,参与 1 ml 的氰化物(4.1卡塔尔并尽量混匀,浓缩至约 0.5 ml,再重新加氰化学物理(4.1卡塔尔(قطر‎浓缩 2 次,最后用流动相(4.15卡塔尔定容至 1.0 ml。经聚四氟十二烷微孔滤膜(4.16State of Qatar过滤后,置于玉绿样板瓶(5.6State of Qatar中,待测。  液相色谱参谋规范  流动相:V(乙腈State of Qatar∶V(水卡塔尔国∶V(乙酸State of Qatar=65∶23∶12,含三乙胺 0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样体积:20.0 μl。  校准  规范曲线的相关周详 r≥0.990,每 20 个样板或每批样板(≤十八个/批卡塔尔测定一个曲线中间校核点,其测定结果与规范曲线相应点浓度的截断误差应在±百分之六十中间。 标签: 液相色谱

主意原理 固定污源有毒气体中的三甲胺经中性(neutralityState of Qatar溶液吸取后,用离子色谱抽离,禁止型电导检查测量试验器检查评定。依照保留时间定性,外标法定量。 黄金时代、标准性援用文件: 《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157 固定污源排气中颗粒物测定和气态污染物采集样板方法》、《HJ 905 恶臭污染情状监测技术专门的学业》、《HJ/T 397 固定源有毒气体监测手艺标准》。 二、仪器和设备: 1、乌烟采集样板器:流量限定 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材料,应具有加热和保温作用,加热温度≥120℃,其余质量和技巧指标应切合HJ/T 397 的规定。 2、滤膜夹:聚四氟十五烷等材质,尺寸与滤膜(5.9卡塔尔国相配。 3、气泡吸取瓶:75ml。 4、离子色谱仪:配阳离子制止型电导质量评定器。 5、色谱柱:阳离子抽离柱,粒径5.5μm,内径5 mm,柱长250mm,聚二二十烷基苯/混合甲苯间苯二甲酸苯基质(具备羧酸或磷酸功能团卡塔尔国和阳离子体贴柱,或别的等效高容量色谱柱。 6、预管理柱:硅胶基质键合 C18 柱等固相萃取柱。 7、日常实验室常用仪器和装置。 校准曲线的树立 分别取适当的数量的三甲胺规范使用液(5.7卡塔尔(قطر‎,用适当的数量吸取液(5.5State of Qatar稀释,配制最少 5 个浓度 点的标准类别,三甲胺的品质浓度分别为 0.00 mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L(此浓度为参谋浓度卡塔尔(قطر‎。按浓度由低到高的逐后生可畏依次进样,记录峰面积(或峰高卡塔尔。以三甲胺的成色浓度为横坐标,峰面积(或峰高卡塔尔(قطر‎为纵坐标,建构校准曲线。

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